胺类的分子结构不同,反应活性也会略有差异。”许秋建议道:
“一方面再加一些胺分子进去,另一方面将反应温度提高到160摄氏度,两者同步进行,今晚离开前再点板看看,反正小分子嘛,经得起折腾。”
“好呀,还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。
“也怪我,还是经验少了些,”许秋自责道:“要是昨天离开前点一次板,或许能够及时发现问题,提前补救的。”
“师兄不要这样想嘛,”韩嘉莹开解道:“现在已经很好啦,至少有补救的可能性,我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”
……
韩嘉莹完全参考了许秋的建议,处理了那个点板结果为两深的反应。
随后,两人对另外三个正常的反应进行后处理。
“后处理的方法还记得吧。”
“当然记得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸……嗯,文献上是这样写的。”
“没错,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解,但还是下意识的提醒道:
“要用二氯甲烷的话,我们在通风橱里操作吧,注意保护好自己,不要把溶剂弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韩嘉莹认真的点点头。
二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此许秋并没有选择戴防毒面具。
如果有可能的话,他也不愿意用这些带毒性的溶剂,大多数溶剂都有潜在的致癌风险。
奈何它们的性能实在是太好了,而且没有什么替代品。
这也是涉足有机合成领域,必须要承担的风险。
不过,至少现在实验中用到的试剂,都可以通过msds查看其理化性质,而且还开发了各种防护设备,实验人员的安全可以极大程度的获得保障。
而像早期做研究,比如居里夫人那个年代,刚发现放射性元素,对其性质一无所知。
有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带,或者是当做“奢侈品”到处显摆。
这些行为,真的是寿星公吊颈——嫌命长。
许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。
轻微摇晃几次,便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。
毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了,如果累计多次摇晃不放气的话,分液漏斗内部的压力过大,可能会导致其内部液体直接道:“还好是实验服,如果弄到衣服上的话,衣服基本上就废了,这是一种染料的中间体,附着力很强,不过毒性倒是非常小。”
“唔……这样啊,那就好。”
没过多久,许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内,说道:“第二个也搞定了,准备拌样吧。”
“咦,拌样是什么?”韩嘉莹好奇道:“我们不直接旋蒸拿到产物吗?”
许秋之前也不知道这个操作,不过看了系统的影像后便知道了,他耐心解释道:
“等下要过柱子,需要样品均匀分布,而直接旋蒸出来的样品可能不均匀,如果混好一定比例的硅胶,这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”
“原来是这样,那么要加多少呢?”韩嘉莹点点头。
“我们按5克产物算,一般拌样的比例是1:1到1:2,取中间值,就是加入7.5克得硅胶,用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶,称取后,加入茄形瓶中。
随后进行旋蒸,得到红色的固态粉末。
“像不像红腐乳
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