返回第二百零三章 雾都鲜鸭血和红腐乳拌饭(求订阅)(第2/4页)  我有科研辅助系统首页

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右的距离,用直尺和铅笔轻轻画一道线。

    接着,他取来几个一次性离心管,各装1毫升左右的二氯甲烷,然后用干净的毛细管,也就是内径等于或小于1毫米的细管,在反应瓶中取出适量产物,并将其溶解至离心管中,再用记号笔标注样品名称。

    完成这两步后,学妹也已经准备好了两个层析瓶和层析液。

    这点板法的成本很低,和液相色谱法十万块的仪器相比,看起来比较是丐了一点,可里面的门道却不小。

    如果选用层析液溶剂的极性过高,样品会爬升过快,难以分离;

    如果溶剂的极性过低,样品会无法爬升,亦难以分离;

    如果样品浓度过高,会形成拖尾,影响判断;

    如果样品浓度过低,可能无法检出,亦影响判断。

    总之,是门手艺活。

    好在许秋之前特意去了趟老化楼,找到教他的钱行全副教授,复制了对方五阶50%的有机化学实验技能,这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。

    钱老师现在的年龄已经五十多,他的人很不错,至少在教学方面很负责,也许是自知科研能力不够,没有坚持在一线做科研,而是转为实验课程的教学,这一教就是十多年。

    有了五阶50%熟练度的系统教学,面对点板这样的小实验,许秋丝毫不慌。

    一切准备就绪,他用干净的毛细管在离心管中吸取样品溶液,再用毛细管垂直在之前画好的铅笔线上间隔点样,最后将硅胶板垂直放入层析液中。

    层析液接触硅胶板,开始自下而上的爬升,经过下划钱后,溶剂带动着上面的样品点中的样品爬升。

    “还不错,层析液配的刚刚好。”看着初步结果,许秋满意点点头。

    “好呢,我也来试试。”韩嘉莹也学着许秋的样子,挑了一块硅胶板,开始点样。

    当层析液到达上划钱后,许秋立刻将硅胶板取出,待上面吸附的溶剂挥发,用紫外灯照射硅胶板表面,再用铅笔标记产生荧光的位置。

    像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质,都会在紫外灯下显色。

    用肉眼虽然有时候也能够判断,但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。

    最终结果,两个样品点,一深一浅,一前一后。

    表明有一个主产物,一个副产物,而且产率不低,分离效果也还不错。

    很快,四个反应产物的点板结果都出来了,除了许秋这个外,另外三个分别为:

    一深一浅,一前一后;

    一深一浅,但两个点上升很慢,部分重叠;

    两深,一前一后。

    很显然,后面两个点板结果是有问题的。

    上升很慢的那个倒还好说,只需要加大层析液的极性就好,许秋便配了一个石油醚:二氯甲烷1:2体积比的层析液,重新点板、层析,结果重新变为一深一浅,一前一后。

    两深的那个就比较难办了,这意味着反应的主要产物有两个,虽然不难分离,但是产率可能就堪忧了,可能只有不到50%。

    这是学妹的一个体系,显然她也知道这代表着什么,苦着脸说道:“师兄,怎么办呀?”

    “别急,还有机会。”许秋安慰了一句,随后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大,因为其他反应用的也是同样的原料却很正常,那么出问题的地方大概率就是胺分子。”

    “嗯嗯,估计是胺分子加少了吧,”韩嘉莹点点头,又陷入了思索:“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”

    “我倒是想到了两个可能,一个是你说的物料少加,另外还有一个可能是不同

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