许秋今天的实验内容是idtt和fn单元上醛基的反应,邬胜男因为投文章的事情没来张疆,许就直接帮她把fn体系也做了,反正今天他的实验压力不大,算上博后学姐的,也只有两个而已。
这步醛基化的反应,从严格意义上来讲,他也是第一次做,不过类似的反应已经进行过不少,再加上有从学姐那边获得的经验,投起来想必不是很困难。
许秋首先走向十升装的液氮容器,打开容器上面的盖子,用边沿处挂着的勺子往里面探了探,估摸着内部残余液氮的量,一番查探下来,他判断上周学妹打回来的液氮大约还余下三四成的样子,并没有完全漏光,足够这次反应用了,便直接开始投反应。
重蒸thf溶剂,得到无水thf;
将idttfn材料溶于无水thf中;
氮气保护下,用液氮将反应容器降温至零下78摄氏度,维持5分钟;
用注射器在反应容器中加入正丁基锂溶液;
在零下78摄氏度的条件下持续搅拌一小时,随后用注射器加入无水dmf。
不再维持低温,让反应容器缓慢回归室温,搅拌过夜。
许秋顺利投好两个反应,目标产物分别为idtt-,同时还有两种给体单元idtt和fn,如果再加上初始的一种给体单元idt和一种受体单元icin,那便是四种a单元,三种d单元,两两组合的话,一共有12种变化的可能性。
许秋他们自然不可能一次性投12个反应,一方面是实力不允许,另一方面,在这种探索性质的研究过程中,通常都是采用控制变量法,给、受体单元最好只有一个是新单元,这样最终器件性能提升了或是降低了,就比较容易进行分析。
最终,许秋决定首次反应先合成idtt-icin,idt-icin-4f、idt-icin-4cl三种结构,邬胜男那边则是fn-icin、idt-icin-dm两种结构。
开始实验。
首先,分别称量醛基化的d单元和a单元,做到了最后一步反应,可以直接拿到最终的ada材料,不需要像之前那样一次性合成好多,只要得到100-200毫克产物,够用就行。
接着,用30毫升的氯仿溶剂溶解醛基化的d单元和a单元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮气球提供氮气的保护氛围。
最后,将反应容器置于70摄氏度的油浴锅中,加热搅拌回流反应15小时。
五个反应投完,许秋和邬胜男继续戴着防毒面具,检查了一圈实验室,然后保持通风橱常开的状态,关停实验室。
不得不说,防毒面具的效果确实非常强大,之前在戴着的状态下,许秋完全闻不到什么异味,现在走在实验室的门口,刚刚脱下面具,他就闻到了一股淡淡的吡啶的臭味。
许秋和邬胜男在通风处吹了十多分钟夏日的热风,这才返回a501办公室。
周三,有机四人组再次齐聚张疆。
许秋和邬胜男进行昨天五个反应的后处理。
因为用到的吡啶不是主要溶剂,每个反应只加入了1毫升,所以处理起来倒不是很麻烦,直接把产物倒入200毫升的甲醇中,小分子ada产物析出,然后过滤、干燥,接着重新溶解、拌样、过柱子,含有吡啶的甲醇废液则加入少量盐酸进行处理。
过一根柱子大约要一到两个小时,再加上中途中饭、晚饭的时间,许秋和邬胜男忙活到晚上八点多,终于拿到了五种ada类型的非富勒烯受体,产量均在100-200毫克。
学妹也通过旋蒸氯仿溶剂、滴入甲醇、过滤、真空烘干,获得了她的h31、h32产物。
四人中,只有学姐还没
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