返回办公室,许秋收到了一个意外的消息。
“学姐今天下午的实验要用吡啶?”许秋惊讶道,他知道吡啶可是个大杀器,它的毒性都在其次,主要是味道实在太过难闻,而且经久不散。
比如,逼乎上又有很多类似的问题“吸一口吡啶是什么体验?”“如果给你一千万,但代价是每天都会闻到吡啶的味道,你会怎么选择?”
“嗯……之前忘记讲了,刚刚做实验准备的时候才注意到,”陈婉清做出抱歉的表情,解释道:“最后一步的d、a单元连接,需要用到吡啶做催化剂,氯仿做溶剂。”
“那学姐上次合成……”许秋回忆了一番,恍然道:“噢,我想起来了,上次正好是在周六,我们都不在。”
“是呀,”陈婉清颔首,继续道:“我的建议是你们先把实验做完,然后我完使用吡啶后,就直接结束我们今天的实验,剩下的时间可以写写综述或者划划水什么的。”
“我没问题,晚上之前可以搞定实验。”韩嘉莹附和道,看来两人是已经讨论过了。
“既然这样,我也没问题,我今天实验内容刚好不多,等下先让我过个柱子就好。”许秋点头应和,学姐的提议非常靠谱,一旦用了吡啶,估计一整天实验室都不能正常工作了,除非了下结果,“刚才我点板了,两个反应的产率估计在50%左右,副产物挺多的,不过彼此极性差别不小,分离、提纯应该不难。”
“没办法,中央的核单元比较大,确实可能造成产率降低。”许秋随意猜测了一个理由,算是安慰。
“唔……对了,我们的一次性空白硅胶柱用完了,这次就要重新装柱了,刚刚师兄过柱子用的是手动装的嘛?”韩嘉莹问道,她到实验室的时候许秋已经开始过柱子了,所以不是很确定。
“这倒没有……”许秋简单说了下他刚刚的做法,随后道:“不过,反正迟早也要手动装柱,今天正好教你吧,等下两个产物我们一人分一个。”
“太好啦。”韩嘉莹开心点点头,指着旁边的一个油浴锅,“师兄,拜托了。”
“还真是不和我客气呀。”许秋笑了笑,自然没有拒绝,处理个反应也花不了多少时间。
学妹的两个反应都是初代3d-pdi的合成,用的是她自己设计的两个核单元,3tb和4tb,采用的pdi分子是pdi-6,所以名称分别为pdi3-3tb-6、pdi4-4tb-6。
反应类型是suzuki反应,许秋之前已经做过好多次,对后处理自然是驾轻就熟,将产物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽滤,真空烘箱干燥。
接着,他从5号通风橱下面的柜子中,取出两袋硅胶,转移至做无机合成的通风橱。
硅胶的主要成分是非晶态二氧化硅,化学性质稳定,一般有100-200目、200-300目、300-400目等规格。
许秋取来放空白硅胶柱的箱子,转头问道:“学妹,产物质量大概有多少?”
“大概……”韩嘉莹想了想道:“100毫克左右吧,探索性质的实验,没敢多投料,反应到这一步就只剩这么多啦。”
“那倒是不用挑选太过粗大的硅胶柱……”许秋一边嘀咕,一边从箱子中挑选硅胶柱。
最终,他挑了两根相对比较短小的柱子,同样的大小,长约20厘米,内径约3厘米,满意的点点头,“就它们吧。”
韩嘉莹接过其中一根硅胶柱,乖巧的站在一旁。
许秋取来一个塑料漏斗以及一个一次性pe杯,将硅胶柱的上端旋开,插入漏斗,再以pe杯为勺,往硅胶柱中添加300-400目硅胶,同时介绍道:
“硅胶的目数越大,硅胶颗粒越小,吸附效果最好,
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